鱿鱼干燥低场核磁共振测试实验

实验目的

测试不同干燥程度的鱿鱼片，观察干燥过程中的水分迁移；

2. 材料与方法

2.1 实验材料

在相同的干燥方式下不同干燥时间的样品，共计7个样品，依次为：T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h；（T5表示干燥方式，1h表示干燥时间为1小时）

2.2 实验仪器

NMI20低场核磁共振成像分析仪，探头线圈直径15mm

2.3 样品制备

将样品剪成边长大约在2-3mm的方块放入外径为15mm的试管中，样品高度在15-20mm之间。

2.4 实验参数

采用CPMG序列采集数据。

3.分析与结果

（一）背景知识

水分子结合和水分子的流动性情况在食品中具有极大的重要性，因为它对许多食品的流变性、稳定性等有直接的影响。低场核磁共振技术目前已经被广泛应用于生物体系中结合水的研究，它可以测定能反映分子流动性的氢核的横向弛豫时间T2。当水和底物紧密结合时，它就高度地固定，T2会降低；而游离水流动性好，有较大的T2。这样，我们就可以得知水分结合的力和程度。

（二）测试结果

（1）水分的迁移过程（T2谱）

在相同干燥方式，不同干燥时间的一系列样品中，单单从干燥后的状态可以分成两个阶段：

第一阶段：从样品T5-1h到样品T5-3h，共同特点是样品肌肉组织尚未被破坏，样品形态似凝胶，白色、半透明；

第二阶段：从样品T5-4.5h到样品T5-8.5h，共同特点是样品肌肉组织被破坏，样品形态成干状，黄色，透明性变差。

第一阶段弛豫分析：

上图为第一阶段样品的T2谱，从图上看，比较显著的是两个部分的弛豫峰，前面面积较大的弛豫峰和后面面积较小的弛豫峰。从T2值看，二者的T2值均随着干燥时间的延长而减小；从所占水分的比例来看，较大峰随着干燥时间的延长而减小，而较小峰随着干燥时间的延长而增加。随着干燥的不断进行，鱿鱼肌肉组织会不断的收缩，导致其肌肉持水性变差，析出水来，但肌肉与水的结合性会更加紧密。因此，面积较大的T2峰表征的是鱿鱼肌肉组织与水的结合程度，其特点是随着干燥时间的延长T2值不断减小（结合越来越紧密），所占比例不断减小（水分不断析出）。而面积较小的T2峰表征的是从鱿鱼肌肉组织中析出的水分，其特点是随着干燥时间的延长T2值不断减小（水分析出越来越困难），所占比例不断增大（结合水不断转变为游离水）。

过渡阶段弛豫分析：

从对样品观察发现，T5-3h是凝胶状的，T5-4.5h是干状的，前者是鱿鱼肌肉组织未被破坏，后者是肌肉组织被破坏的情况，因此从水分的结合上一定存在着明显的跳变过程。

从上图可知，在干燥3小时样品中存在的析出水峰和肌肉结合水峰在干燥4.5小时的样品中消失了，因为再短的析出水峰T2值总是要比初始肌肉结合水T2长的，显然在大于65ms以外的地方在干燥4.5小时的谱上没有任何的峰存在。当样品不再析出水分了，说明肌肉组织已经遭到破坏没有持水力了，肌肉结合水也完全消失。因此，从第二个阶段起，图上的谱峰已经不再是析出水分和肌肉结合水了。

第二阶段弛豫分析：

由前面的过渡阶段可知，第二阶段时鱿鱼肌肉组织遭到破坏不再具有持水能力，那么在第二阶段继续干燥时减少的水分应该是比鱿鱼肌肉组织持水能力更强与水分结合更紧密的成分发生变化时减少的水分，推测与蛋白质有关。从谱图的双峰形式与橡胶的交联结构十分相似，推断是蛋白质上的氢原子所提供的共振信号。根据交联理论，在双峰结构中较小的T2表征交联点上的氢，较大的T2表征悬链尾上的氢；交联密度越大，则双峰T2均较小，且所占比例较短T2峰的比例增大，较长T2峰的比例减小。从图上看，样品随着干燥时间的延长，双峰T2均逐渐减小，且所占比例上较短T2峰的比例逐渐增大，较长T2峰的比例逐渐减小。从交联理论解释，说明样品蛋白质形成的网状结构越来越致密，而样品刚性也会变得越来越大，是一个蛋白质变性，逐渐变硬的过程。

结论：

1、随着干燥时间的延长，鱿鱼的肌肉结合水逐渐析出（第一阶段）；

2、随着干燥时间的延长，蛋白质逐渐发生变性，逐渐变硬（第二阶段）；

3、在干燥3~4.5小时之间存在鱿鱼肌肉完全被破坏，无持水性的时间点；

4、在干燥4.5~5.5小时之间存在鱿鱼蛋白质开始发生变性的时间点；